一種高硅含量分析的最佳設(shè)備
摘要：根據(jù)硅鉬藍光度法原理，對高含量硅的測定條件進行了試驗，采用示差光度法，反酸化處理，分段比色，標(biāo)樣緊密內(nèi)插法等措施，能適用各種系列樣品中，硅含量的快速測定，該方法準(zhǔn)確，快速，易學(xué)。
1:試驗部分
主要試劑與儀器
QL-BS1000精密元素分析儀或QL-BS1000A電腦多元素分析儀
鉬酸銨溶液，草硫混酸，硫酸亞鐵銨溶液。
方法原理
硅鉬藍比色法基于在微酸性溶液中，單硅酸和鉬酸銨生成硅鉬酸絡(luò)合離子：H4SiO4+12H2MoO4→H8『Si﹙Mo2O7﹚6』+10H2O，被適宜的還原劑還原為鉬藍，溶液在20℃時，反應(yīng)時間只要75秒，而二硅酸需要10分鐘。
1.3試驗方法
稱取一定量的試樣與樣品基體成分相似的標(biāo)樣2-3個，用銀坩堝溶樣，酸洗后定容，然后發(fā)色，與波長680納米處，1cm比色杯，以低標(biāo)樣為參比，在儀器上以高標(biāo)樣為對比，求得樣品中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2:結(jié)果與討論
2.1波長的選擇
在不同波長下測定顯色溶液的吸光度，結(jié)果表明硅鉬藍溶液的吸光度隨波長的增大而增大，但在620-700納米范圍內(nèi)比較穩(wěn)定，本法選380納米。
2.2，分析條件的選擇
2.2.1稱樣量選擇
為校正標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲所造成的誤差，本實驗采用分段比色的方法。
2.2.2溶劑的選擇
硅一般以酸性氧化物或酸性鹽存在，一般選用強堿溶樣。
2.2.3硅鉬黃形成酸度的試驗
本法采用沸水提取，然后反酸化處理，試驗表明硅鉬黃形成的酸度為0.04mol/L，顯色穩(wěn)定。
2.3試劑用量選擇
本法選用的加入量穩(wěn)定性好。
2.4硅鉬黃顯色溫度與時間試驗
只要按試驗規(guī)定的溫度和時間條件操作，顯色穩(wěn)定。
2.5結(jié)果計算—標(biāo)樣緊密內(nèi)插法
樣品中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)本設(shè)備直接出數(shù)據(jù)兼打印。
3:儀器簡介---詳情見http://www.jqilin.com
3.1，國家重點新產(chǎn)品、多項專利技術(shù)和強大的數(shù)據(jù)處理功能，提高了化驗室的工作效率和檢測水平；
3.2，波長精度高、范圍廣、400-800連續(xù)可調(diào)、適合碳鋼、合金鋼、模具鋼、生球鐵、鋁合金、鐵合金、礦石等復(fù)雜材料、元素系統(tǒng)分析實用性強、精度好；
3.3，采用新型芯片技術(shù)、進口光電元器件數(shù)據(jù)處理微機化性化操作、各類數(shù)據(jù)自動保存、性能穩(wěn)定滿足了實驗室高標(biāo)準(zhǔn)，高要求的需要。
南京麒麟分析儀器有限公司
理化分析中心 陳經(jīng)理
2012.07.16
摘要：根據(jù)硅鉬藍光度法原理，對高含量硅的測定條件進行了試驗，采用示差光度法，反酸化處理，分段比色，標(biāo)樣緊密內(nèi)插法等措施，能適用各種系列樣品中，硅含量的快速測定，該方法準(zhǔn)確，快速，易學(xué)。
1:試驗部分
主要試劑與儀器
QL-BS1000精密元素分析儀或QL-BS1000A電腦多元素分析儀
鉬酸銨溶液，草硫混酸，硫酸亞鐵銨溶液。
方法原理
硅鉬藍比色法基于在微酸性溶液中，單硅酸和鉬酸銨生成硅鉬酸絡(luò)合離子：H4SiO4+12H2MoO4→H8『Si﹙Mo2O7﹚6』+10H2O，被適宜的還原劑還原為鉬藍，溶液在20℃時，反應(yīng)時間只要75秒，而二硅酸需要10分鐘。
1.3試驗方法
稱取一定量的試樣與樣品基體成分相似的標(biāo)樣2-3個，用銀坩堝溶樣，酸洗后定容，然后發(fā)色，與波長680納米處，1cm比色杯，以低標(biāo)樣為參比，在儀器上以高標(biāo)樣為對比，求得樣品中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2:結(jié)果與討論
2.1波長的選擇
在不同波長下測定顯色溶液的吸光度，結(jié)果表明硅鉬藍溶液的吸光度隨波長的增大而增大，但在620-700納米范圍內(nèi)比較穩(wěn)定，本法選380納米。
2.2，分析條件的選擇
2.2.1稱樣量選擇
為校正標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲所造成的誤差，本實驗采用分段比色的方法。
2.2.2溶劑的選擇
硅一般以酸性氧化物或酸性鹽存在，一般選用強堿溶樣。
2.2.3硅鉬黃形成酸度的試驗
本法采用沸水提取，然后反酸化處理，試驗表明硅鉬黃形成的酸度為0.04mol/L，顯色穩(wěn)定。
2.3試劑用量選擇
本法選用的加入量穩(wěn)定性好。
2.4硅鉬黃顯色溫度與時間試驗
只要按試驗規(guī)定的溫度和時間條件操作，顯色穩(wěn)定。
2.5結(jié)果計算—標(biāo)樣緊密內(nèi)插法
樣品中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)本設(shè)備直接出數(shù)據(jù)兼打印。
3:儀器簡介---詳情見http://www.jqilin.com
3.1，國家重點新產(chǎn)品、多項專利技術(shù)和強大的數(shù)據(jù)處理功能，提高了化驗室的工作效率和檢測水平；
3.2，波長精度高、范圍廣、400-800連續(xù)可調(diào)、適合碳鋼、合金鋼、模具鋼、生球鐵、鋁合金、鐵合金、礦石等復(fù)雜材料、元素系統(tǒng)分析實用性強、精度好；
3.3，采用新型芯片技術(shù)、進口光電元器件數(shù)據(jù)處理微機化性化操作、各類數(shù)據(jù)自動保存、性能穩(wěn)定滿足了實驗室高標(biāo)準(zhǔn)，高要求的需要。
南京麒麟分析儀器有限公司
理化分析中心 陳經(jīng)理
2012.07.16
