郭利群 葉曉新 泰興市環(huán)境監(jiān)測(cè)站江蘇泰興
摘要:本文利用火焰原子吸收法測(cè)定電鍍廢液中高濃度鋅的含量。根據(jù)鋅的兩條不同的特征譜線,選擇合適的測(cè)定條件,測(cè)定不同高濃度鋅的含量,并對(duì)準(zhǔn)確度、回收率進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。該法測(cè)量簡(jiǎn)單,減少了中間環(huán)節(jié),節(jié)約了時(shí)間,提高了測(cè)量的準(zhǔn)確性。
關(guān)鍵詞:電鍍?cè)游諠舛蠕\
中圖分類號(hào):X83 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2011)02(c)-0083-02
江蘇省泰興市境內(nèi)共有電鍍廠21家,另有3家熱鍍鋅廠。這24家企業(yè)中使用鋅錠為原料的有10家,其排放的廢液中鋅的含量較高;而對(duì)于鋅濃度較高樣品,通常的分析方法為將高濃度樣品多次稀釋后再測(cè)定。但個(gè)別企業(yè)排放的廢液中鋅的含量大于1000ug/mL,須連續(xù)稀釋數(shù)次,這樣測(cè)得的濃度會(huì)有較大的誤差。本文用火焰原子吸收法,選擇不同的測(cè)定條件參數(shù),可直接測(cè)定鋅含量。該方法快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便,并且可用于電鍍液成分分析。
1·儀器與試劑
1.1儀器
TAS—986型原子吸收光譜儀(北京普析通用儀器有限公司)
WM-2B型無油空壓機(jī)(天津市醫(yī)療器械二廠)
1.2鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
稱取1.0000g金屬鋅(99.99%)于50mL燒杯中,加入適量1+1硝酸溶解,移入500mL的容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度。此溶液濃度為2.000mg/mL。
1.3鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液
吸取1.2儲(chǔ)備液分別配制成濃度為100ug/mL和10ug/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液。
1.4鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列
(1)移取10ug/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.5mL、1mL、3mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,此系列溶液濃度為0、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.3ug/mL、0.5ug/mL、1ug/mL。(曲線1標(biāo)準(zhǔn)系列)
(2)移取100ug/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于100mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,此系列溶液濃度為0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL。(曲線2標(biāo)準(zhǔn)系列)
(3)移取1.2儲(chǔ)備液0、1.5mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL、50.0mL、100.0mL于100mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,此系列溶液濃度為0、30ug/mL、50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL、500ug/mL、1000ug/mL、2000ug/mL。(曲線3標(biāo)準(zhǔn)系列)
2·實(shí)驗(yàn)部分
2.1曲線1標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定條件如表1。
2.2曲線2標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定條件如表2。
2.3曲線3標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定條如表3。
2.4實(shí)驗(yàn)方法
取50mL廢水樣品放入100mL燒杯中,加入硝酸3mL,在電熱板上加熱消解。至5mL左右,加入3mL硝酸和1mL高氯酸,繼續(xù)消解,直至近干,取下冷卻,加水溶解,移入50mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度。用原子吸收測(cè)定,同時(shí)取0.2硝酸50mL,按上述同樣的程序操作,以此為空白樣。
3·結(jié)果與討論
3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
(1)曲線1標(biāo)樣濃度為0～1ug/mL時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系符合一次曲線方程。如表4,相關(guān)系數(shù)大于0.999。
濃度超過1.5ug/mL時(shí),吸光度與濃度就不符合一次曲線方程(如表5)。依上數(shù)據(jù)所示,曲線1適合測(cè)定鋅含量低于1ug/mL低濃度范圍。
(2)曲線2標(biāo)樣濃度為0～10ug/mL時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系符合一次曲線方程。相關(guān)系數(shù)大于0.999(如表6)。
濃度超過15ug/mL時(shí),吸光度與濃度就不符合一次曲線方程(如表7)。依上數(shù)據(jù)所示,曲線2適合測(cè)定鋅含量低于10ug/mL較高濃度范圍。
(3)曲線3標(biāo)樣濃度為0～2000ug/mL時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系符合一次曲線方程。相關(guān)系數(shù)大于0.999(如表8)。
依上數(shù)據(jù)所示,曲線3適合測(cè)定鋅含量高于30ug/mL高濃度范圍,特別對(duì)高于1000ug/mL的高濃度的測(cè)量,減少了稀釋次數(shù),提高了測(cè)量的準(zhǔn)確性。
3.2準(zhǔn)確度試驗(yàn)
(1)取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液—鋅樣品(濃度為1000ug/mL,介質(zhì)為10%硝酸)5mL移至1000mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀釋至刻度,此溶液濃度為5.00mg/mL。以曲線2的測(cè)量條件進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn),結(jié)果列于表9。由表1可知,2.2測(cè)量參數(shù)的設(shè)定,測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性較好。
(2)取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液—鋅樣品(濃度為1000ug/mL,介質(zhì)為10%硝酸),以曲線3的測(cè)量條件進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn),結(jié)果列于表10。由表10可知,2.3測(cè)量參數(shù)的設(shè)定,測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性較好。
3.3加標(biāo)回收率試驗(yàn)
取3個(gè)不同濃度的樣品,使用3種不同的方法測(cè)量,每個(gè)樣品進(jìn)行2次平行測(cè)定,進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn),結(jié)果見表11。
4·結(jié)語(yǔ)
各企業(yè)排放廢水中鋅的含量根據(jù)其生產(chǎn)工藝的不同而差別較大,對(duì)于較高濃度(1～100ug/mL)的測(cè)量,通常所用的方法為稀釋再測(cè)定,現(xiàn)可采取鋅的213.7nm特征譜線,改變?nèi)紵鞯奈恢?角度),直接測(cè)量出樣品濃度而無須稀釋。對(duì)于鋅濃度大于1000ug/mL的廢水樣品來說,稀釋次數(shù)達(dá)數(shù)次,誤差增大,現(xiàn)采取鋅的307.6nm特征譜線進(jìn)行測(cè)定,同樣也有較好的準(zhǔn)確度和較高的回收率。
該測(cè)試方法除了運(yùn)用在高含量鋅的測(cè)定外,還可運(yùn)用于其他高濃度重金屬含量的測(cè)定。
