隨著能源危機的日益加劇，氫能作為理想的環(huán)保型二次能源，正得到人們的廣泛關注。為了解決氫氣的存儲問題，具有很高氫存儲密度的各種儲氫材料正在被廣泛研究。由于單質(zhì)鎂具有資源豐富，理論儲氫量大，價格低廉等優(yōu)點，鎂基儲氫材料成為各國關注的重點。但是，鎂基儲氫材料存在著活化困難、吸放氫溫度高、動力學性能差及吸放氫速度慢等缺點，這些也導致了其難以被實際應用。

近年來，為了解決上述問題，將鎂和其他單質(zhì)或化合物通過特定工藝復合，以得到性能優(yōu)異的鎂基儲氫復合材料成為研究熱點。在這種復合材料體系中，鎂可以保證材料具有較高的儲氫容量，加入的單質(zhì)或化合物起催化作用，能提高吸放氫的速率，并降低吸放氫的溫度。在催化劑的選擇上，過渡金屬及其氧化物以優(yōu)異的催化效果而得到諸多研究人員的青睞。鎂基儲氫復合材料的制備工藝主要是機械球磨，其中在一定氫壓下進行反應球磨是最近幾年研究采用較多的工藝。有研究中采用氫氣中反應球磨制備了含鎂鎳兩種元素的儲氫材料，結(jié)果顯示制備出的材料儲氫性能十分優(yōu)異，但制備時間較長，且球磨過程中需不斷補充氫氣維持罐中氫壓，工藝較復雜。

低溫球磨是在低溫介質(zhì)(如液氮、液氬等)中或低溫環(huán)境下,對單質(zhì)元素或者合金粉末進行球磨，從而制備新的合金粉末或金屬復合材料的一種技術。由于低溫可以提高材料的脆性，因而可以顯著提高球磨效率，從這個意義上說，低溫球磨也是一種高能球磨。國外上世紀80年代后期開始低溫球磨的研究，目前已經(jīng)用該技術成功地制備了彌散強化材料、金屬間化合物和納米晶材料。國內(nèi)在這方面的研究尚不多見，尤其在采用低溫球磨制備儲氫材料方面的研究更少，其結(jié)果都顯示該制備工藝效率高，得到的鎂基儲氫材料活化性能極好，吸放氫動力學性能得到改善。但是，在其制備工藝中，液氮是作為球磨介質(zhì)被不斷的通入球磨罐中，因此在液氮排除過程中，也造成了一部分物料的損失，對材料成分的準確性造成一定影響。鑒于低溫球磨工藝制備儲氫材料已發(fā)現(xiàn)諸多優(yōu)點，且研究尚且不足，現(xiàn)有研究采用已經(jīng)報道的具有優(yōu)良性能的鎂、鎳和氧化鎳體系儲氫材料，并設計成分為Mg-4%Ni-1%NiO，進行低溫球磨。為了避免球磨過程中的物料損失，設計在低溫環(huán)境下進行球磨，研究了球磨時間對材料的形貌結(jié)構(gòu)及綜合儲氫性能的影響，以實現(xiàn)對低溫球磨工藝的進一步探索。

將純度大于99.9%，粒度<74微米的鎂粉；純大于99.9%的NiO(~10微米)粉；純度大于99.7%，型號為T255的羰基鎳粉(~3微米)，按Mg-4%Ni-1%NiO的化學計量比混合后，置于行星式球磨機中，在液氮低溫環(huán)境下進行球磨。球磨罐和磨球材料均為不銹鋼，球料質(zhì)量比20:1，控制一定球磨機轉(zhuǎn)速，分別在球磨不同時間取出部分樣品。整個操作過程無需另加保護氣體。

分別經(jīng)過不同球磨時間后，材料的相組成沒有發(fā)生明顯改變，只有極少量的鎳化鎂合金相生成。隨著球磨時間的延長，材料的平均粒度逐漸下降，作為催化劑的鎳及氧化鎳相逐漸揉進基體內(nèi)部。伴隨著上述變化，材料的活化性能、吸氫性能逐漸提高，球磨到七小時后材料僅需活化一次即可達到最大吸放氫速率，初始吸氫溫度降為60℃，在4.0MPa初始氫壓和200℃下吸氫量為6.4%，60s即可完成飽和吸氫量的80%，10min內(nèi)完成飽和吸氫量的90%；材料的放氫性能則在球磨4h后已經(jīng)基本保持不變，0.1MPa下初始放氫溫度為310℃，在350℃、0.1MPa下材料可在500s內(nèi)釋放飽和儲氫量的80%。(欣然)