李劍虹1,李娜2

    (1.遼寧石油化工大學(xué),遼寧撫順113001;2.東北大學(xué),遼寧沈陽(yáng)110004)

    摘要：研究以常用的工業(yè)純鋁L2為實(shí)驗(yàn)材料,采用硫酸交流電陽(yáng)極氧化和電鍍黑鎳工藝來(lái)降低成本,著重分析溫度、電流密度、鎳離子的質(zhì)量濃度等對(duì)黑色膜層性能的影響。通過(guò)SEM表征、EDS及性能測(cè)試表明:在優(yōu)化的電鍍黑鎳工藝條件下可以獲得與工業(yè)純鋁L2基體結(jié)合力良好,且耐蝕性、耐熱性、吸光性均較好的黑鎳鍍層。

    關(guān)鍵詞：鋁合金;硫酸;交流電;陽(yáng)極氧化膜;電鍍黑鎳

    中圖分類號(hào)：TQ153文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1000-4742(2010)02-0037-04

    前言

    鋁合金黑色膜層不僅具有美麗的外觀,其光學(xué)、耐磨、耐濕性能也很好,而且具有高集熱效率及使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn);因此,被廣泛應(yīng)用于光學(xué)儀器、儀表、醫(yī)療器械、軍事裝備及照相機(jī)膜層等領(lǐng)域。黑色涂(鍍)膜技術(shù)在國(guó)內(nèi)起步較晚,對(duì)于黑色膜層的研究和應(yīng)用正逐步展開,很多學(xué)者在鋁合金黑色膜技術(shù)的工藝研究及應(yīng)用方面做了大量的工作。本文以常用的工業(yè)純鋁L2為實(shí)驗(yàn)材料,采用硫酸交流電陽(yáng)極氧化和電鍍黑鎳工藝來(lái)降低工藝成本;著重分析溫度、電流密度、鎳離子的質(zhì)量濃度等對(duì)黑色膜層性能的影響;探求在鋁合金表面進(jìn)行硫酸交流電陽(yáng)極氧化和電鍍黑鎳的最佳工藝條件。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)試樣及主要試劑

    實(shí)驗(yàn)試樣為工業(yè)純鋁L2(各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù):Fe≤0.35%,Si≤0.25%,Cu≤0.05%,Mn≤0.03%,Al≥99.60%)。試樣面積為3cm×5cm,厚度為1mm。

    主要實(shí)驗(yàn)試劑為硫酸、氧化鋁、氫氧化鈉、碳酸鈉、十二烷基磺酸鈉、硝酸、磷酸、氧化鉻、硼酸、硫酸鎳、硫酸鋅、硫氫酸銨。以上試劑均為分析純。

    1.2 主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備

    主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備為IM6E電化學(xué)工作站,德國(guó)ZAHNER公司;DZF-1B真空干燥箱,上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠;401MVD維氏顯微硬度計(jì),上海光學(xué)儀器廠;SSX-500掃描電子顯微鏡,日本島津公司;紫外可見近紅外分光光度計(jì),美國(guó)PE公司。

    1.3 交流電陽(yáng)極氧化及電鍍黑鎳

    先對(duì)鋁試樣堿洗處理,堿洗液的組成及工藝參數(shù)為:氫氧化鈉30g/L,碳酸鈉10g/L,十二烷基磺酸鈉0.002~0.003g/L,50~60℃,1~3min。再用體積濃度為500mL/L的濃硝酸,在室溫條件下對(duì)鋁試樣酸洗3~5min。然后,將試樣放入交流電陽(yáng)極氧化槽液中進(jìn)行陽(yáng)極氧化。交流電陽(yáng)極氧化液配方及工藝條件:

    2 結(jié)果與討論

    2.1 鍍液溫度對(duì)黑鎳鍍層耐蝕性的影響

    對(duì)鍍液溫度分別為15℃,25℃,35℃,45℃下制備的鍍層進(jìn)行點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn),觀察基體暴露時(shí)間,以考察黑鎳鍍層的耐蝕性。圖1為溫度對(duì)黑鎳鍍層耐蝕性的影響。

    由圖1可知:在溫度研究范圍內(nèi),黑鎳鍍層的耐蝕性隨鍍液溫度的上升呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì),在溫度為35℃時(shí),耐蝕性達(dá)到極大值。其原因是:(1)鍍液溫度是鹽類溶解度、電導(dǎo)率以及鎳離子向陰極擴(kuò)散速率的重要影響因素。鍍液溫度的升高增大了金屬離子由于熱運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生的擴(kuò)散速率,削弱了濃差極化,加快了金屬離子脫水的過(guò)程,增強(qiáng)了金屬離子和陰極表面的活性,降低了電化學(xué)的極化作用。(2)鎳的析出量及晶粒尺寸隨鍍液溫度的升高而增大,而且陰極的極化作用因隨鍍液溫度的升高而降低,使鍍層結(jié)晶粗糙而松軟,進(jìn)而降低了耐蝕性。因此,鍍液溫度對(duì)黑鎳鍍層的質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響。研究結(jié)果表明:鍍液溫度為32~38℃下,可獲得具有較高耐蝕性能的黑鎳鍍層。

    2.2 電流密度對(duì)黑鎳鍍層表觀形貌的影響

    目視法觀察不同電流密度條件下制備的黑鎳鍍層表觀形貌。實(shí)驗(yàn)結(jié)果,如表1所示。

    由表1可知:陰極電流密度過(guò)低,由于Ni2+在陰極上的大量還原,使鍍層中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高而顯灰色。陰極電流密度過(guò)高,鍍層結(jié)晶粗糙有毛刺,且邊緣位置出現(xiàn)燒焦。這是由于放電金屬的水化離子在高電流密度下來(lái)不及脫水,帶著水化膜中的水一起沉積于鍍層中,阻礙了晶體的正常生長(zhǎng),從而影響了鍍層組織,導(dǎo)致鍍層燒焦。因此,電流密度對(duì)黑鎳鍍層的表觀形貌產(chǎn)生較大的影響。研究結(jié)果表明:電流密度為0.66A/dm2下,可以獲得表面均勻、平整的黑鎳鍍層。