李劍虹1,李娜2

    (1.遼寧石油化工大學,遼寧撫順113001;2.東北大學,遼寧沈陽110004)

    摘要：研究以常用的工業(yè)純鋁L2為實驗材料,采用硫酸交流電陽極氧化和電鍍黑鎳工藝來降低成本,著重分析溫度、電流密度、鎳離子的質量濃度等對黑色膜層性能的影響。通過SEM表征、EDS及性能測試表明:在優(yōu)化的電鍍黑鎳工藝條件下可以獲得與工業(yè)純鋁L2基體結合力良好,且耐蝕性、耐熱性、吸光性均較好的黑鎳鍍層。

    關鍵詞：鋁合金;硫酸;交流電;陽極氧化膜;電鍍黑鎳

    中圖分類號：TQ153文獻標識碼：A 文章編號：1000-4742(2010)02-0037-04

    前言

    鋁合金黑色膜層不僅具有美麗的外觀,其光學、耐磨、耐濕性能也很好,而且具有高集熱效率及使用壽命長等優(yōu)點;因此,被廣泛應用于光學儀器、儀表、醫(yī)療器械、軍事裝備及照相機膜層等領域。黑色涂(鍍)膜技術在國內起步較晚,對于黑色膜層的研究和應用正逐步展開,很多學者在鋁合金黑色膜技術的工藝研究及應用方面做了大量的工作。本文以常用的工業(yè)純鋁L2為實驗材料,采用硫酸交流電陽極氧化和電鍍黑鎳工藝來降低工藝成本;著重分析溫度、電流密度、鎳離子的質量濃度等對黑色膜層性能的影響;探求在鋁合金表面進行硫酸交流電陽極氧化和電鍍黑鎳的最佳工藝條件。

    1 實驗

    1.1 實驗試樣及主要試劑

    實驗試樣為工業(yè)純鋁L2(各成分的質量分數:Fe≤0.35%,Si≤0.25%,Cu≤0.05%,Mn≤0.03%,Al≥99.60%)。試樣面積為3cm×5cm,厚度為1mm。

    主要實驗試劑為硫酸、氧化鋁、氫氧化鈉、碳酸鈉、十二烷基磺酸鈉、硝酸、磷酸、氧化鉻、硼酸、硫酸鎳、硫酸鋅、硫氫酸銨。以上試劑均為分析純。

    1.2 主要實驗設備

    主要實驗設備為IM6E電化學工作站,德國ZAHNER公司;DZF-1B真空干燥箱,上海躍進醫(yī)療器械廠;401MVD維氏顯微硬度計,上海光學儀器廠;SSX-500掃描電子顯微鏡,日本島津公司;紫外可見近紅外分光光度計,美國PE公司。

    1.3 交流電陽極氧化及電鍍黑鎳

    先對鋁試樣堿洗處理,堿洗液的組成及工藝參數為:氫氧化鈉30g/L,碳酸鈉10g/L,十二烷基磺酸鈉0.002~0.003g/L,50~60℃,1~3min。再用體積濃度為500mL/L的濃硝酸,在室溫條件下對鋁試樣酸洗3~5min。然后,將試樣放入交流電陽極氧化槽液中進行陽極氧化。交流電陽極氧化液配方及工藝條件:

    2 結果與討論

    2.1 鍍液溫度對黑鎳鍍層耐蝕性的影響

    對鍍液溫度分別為15℃,25℃,35℃,45℃下制備的鍍層進行點滴實驗,觀察基體暴露時間,以考察黑鎳鍍層的耐蝕性。圖1為溫度對黑鎳鍍層耐蝕性的影響。

    由圖1可知:在溫度研究范圍內,黑鎳鍍層的耐蝕性隨鍍液溫度的上升呈現先增加后減小的趨勢,在溫度為35℃時,耐蝕性達到極大值。其原因是:(1)鍍液溫度是鹽類溶解度、電導率以及鎳離子向陰極擴散速率的重要影響因素。鍍液溫度的升高增大了金屬離子由于熱運動而產生的擴散速率,削弱了濃差極化,加快了金屬離子脫水的過程,增強了金屬離子和陰極表面的活性,降低了電化學的極化作用。(2)鎳的析出量及晶粒尺寸隨鍍液溫度的升高而增大,而且陰極的極化作用因隨鍍液溫度的升高而降低,使鍍層結晶粗糙而松軟,進而降低了耐蝕性。因此,鍍液溫度對黑鎳鍍層的質量產生很大的影響。研究結果表明:鍍液溫度為32~38℃下,可獲得具有較高耐蝕性能的黑鎳鍍層。

    2.2 電流密度對黑鎳鍍層表觀形貌的影響

    目視法觀察不同電流密度條件下制備的黑鎳鍍層表觀形貌。實驗結果,如表1所示。

    由表1可知:陰極電流密度過低,由于Ni2+在陰極上的大量還原,使鍍層中鎳的質量分數提高而顯灰色。陰極電流密度過高,鍍層結晶粗糙有毛刺,且邊緣位置出現燒焦。這是由于放電金屬的水化離子在高電流密度下來不及脫水,帶著水化膜中的水一起沉積于鍍層中,阻礙了晶體的正常生長,從而影響了鍍層組織,導致鍍層燒焦。因此,電流密度對黑鎳鍍層的表觀形貌產生較大的影響。研究結果表明:電流密度為0.66A/dm2下,可以獲得表面均勻、平整的黑鎳鍍層。