元素分析儀TY-BSY2型快速測定高錳鋼中錳、磷、硅

一、方法提要：

試樣經硝酸分解后，使各元素呈離子狀態(tài)，進入溶液，經稀至一定體積后作為試樣母液，分別測定各待測元素，方法快捷，操作簡便。

二、母液制備：

試劑：a、硝酸：1+3、  b、過硫酸銨：10%。

操作步驟：稱取100 mg試樣于100ml鋼鐵量瓶中，加20ml預熱的硝酸，待試樣基本溶解后，加10ml過硫酸銨，低溫加熱至大氣泡，取下流水冷卻至室溫，用水定容、搖勻。

三、各元素的分析：

1、錳的測定：過硫酸銨氧化光度法。

試劑：a、硝酸銀溶液：0.1%  （用1+4的硝酸配制）

b、過硫酸銨溶液：10%

分析操作：

準確移取母液5.0ml于100ml鋼鐵量瓶中，加入10ml硝酸銀溶液，10ml過硫酸銨溶液，加熱至冒小氣泡、取下、流水冷至室溫，以水定容。搖勻后在南京統(tǒng)一分析儀器有限公司的元素分析儀TY-BSY2型第一通道測量含量。

2、硅的測定：硅鉬光度法：

試劑：a、鉬酸銨溶液：5%

c、硫酸亞鐵銨溶液：2.5%            

分析操作：

    分取母液10ml于100ml鋼鐵量瓶中加熱至近沸，立即加入5ml鉬酸銨溶液，搖勻，加入混和顯色液30ml，搖勻后在南京統(tǒng)一分析儀器有限公司的元素分析儀TY-BSY2型第三通道測量含量。

3、磷的測定：磷鉬藍光度法。

試劑：a、高錳酸鉀溶液：4%

b、亞硝酸鈉溶液：5%

c、鉬酸銨-酒石酸鈉混和液：

9%的鉬酸銨溶液和9%的酒石酸鈉溶液等體積混勻。

d、氯化亞錫一氟化鈉溶液：

2g氯化亞錫固體溶于500ml 2.4%的氟化鈉溶液中。

分析操作：

分取20 ml母液于50 ml鋼鐵量瓶中、置于電爐上加熱，同時滴加高錳酸鉀溶液至有棕色二氧化錳生成時，滴加亞硝酸鈉至溶液清亮，趁熱加入鉬酸銨一酒石酸鈉溶液5 ml搖勻，加入氯化亞錫一氟化鈉溶液20 ml搖勻，放置1 min，流水冷至室溫，用水定容搖勻。搖勻后在南京統(tǒng)一分析儀器有限公司元素分析儀TY-BSY2型第二通道測量含量。