深冷處理作為一種改善金屬材料綜合力學(xué)性能的手段，因具有成本低、設(shè)備簡單、耗能少且無污染，等優(yōu)點，而越來越受到人們的重視。大量研究表明，通過合理制定深冷處理工藝可以明顯提高合金工具鋼和碳素工具鋼等鋼材的力學(xué)性能，硬度可提高1—3 HRC，使用壽命提高l一10倍。對于深冷處理機理方面，普遍認(rèn)為殘留奧氏體轉(zhuǎn)化為馬氏體以及析出彌散碳化物是深冷處理后鋼鐵材料綜合力學(xué)性能明顯改善的主要原因。高速鋼常用于制作切削刀具和精密冷作模具，高速鋼刀具經(jīng)深冷處理后其紅硬性和刀具壽命大幅度提高。但是，與1次長時間深冷處理相比，循環(huán)深冷處理對微觀組織和力學(xué)性能的影響還缺乏深人研究，多次循環(huán)深冷處理效果是否更好尚不能確定。本研究采用X射線衍射儀、透射電子顯微鏡(TEM)等方法觀察并分析了W6M05Cr4V2高速鋼循環(huán)深冷處理后各種物相和微細(xì)組織的變化，確定了循環(huán)深冷處理的微觀機理，通過力學(xué)性能試驗，研究了深冷時間和深冷次數(shù)對力學(xué)性能的影響，為進(jìn)一步優(yōu)化高速鋼深冷處理工藝提供了依據(jù)。
1 試驗材料及方法
1．1試驗材料和深冷處理
試驗材料為W6M05Cr4V2高速鋼，其主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％)為0．87C、5．56W、4．60Mo、3．86Cr、1．78V、0．18Si、0．37Mn、0．028P、0．028S，余量Fe。材料毛坯尺寸為4,70 mm，熱處理工藝采用1260℃加熱4 min后油冷，不進(jìn)行回火處理，避免析出回火碳化物，干擾組織觀察。淬火后采用直浸式深冷處理，介質(zhì)為液氮，深冷處理工藝分為1次長時間深冷和多次短時間循環(huán)深冷兩類，分別為1次3 h、1次12 h、2
次1 h和3次1 h深冷處理，每次深冷后試樣放在空氣中升至室溫。
1．2顯微觀察和力學(xué)性能試驗
使用D／MAX-2400型x射線衍射儀，選用Cu—Kctx射線進(jìn)行物相分析。使用H一800型透射電子顯微鏡觀察深冷處理前后的微觀組織。將淬火處理后的毛坯用線切割機加工成10 mm×10 mm×55 lnln無缺口試樣，表面磨光。試樣深冷處理后在JB800型沖擊試驗機上測量沖擊韌度a。。將淬火處理后的毛坯用線切割機和車床加工成4,8 mm×80 mm試樣，表面磨光。在WC-300液壓萬能材料實驗機上測量深冷處理后試樣的抗彎強度吼。，用TYPE．3036X-Y RECORDER型應(yīng)變儀測量撓度兀將深冷處理后的沖擊試樣放入HR一150型洛氏硬度計測量硬度值。上述試驗取3次平均值。
2試驗結(jié)果與分析
2．1 X射線衍射分析
通過將衍射數(shù)據(jù)同標(biāo)準(zhǔn)特征譜線或PDF卡片對照，經(jīng)循環(huán)深冷處理的W6M05Cr4V2高速鋼試樣衍射線主要由馬氏體、奧氏體、M。c和少量VC等組成，不同深冷處理工藝各個衍射線條的變化也不同，下面對每種物相衍射線條的變化進(jìn)行分析。．
2．1．1深冷前后馬氏體衍射峰及馬氏體軸比和含碳量為了便于計算馬氏體的c／a，選用馬氏體的(112)和(121)晶面衍射峰來研究。W6M05Cr4V2鋼經(jīng)深冷處理后馬氏體衍射峰的變化如圖1所示。從圖1可以看出，隨著深冷時間和深冷次數(shù)的增加，馬氏體衍射峰強度增加，說明深冷處理后殘留奧氏體繼續(xù)轉(zhuǎn)變成馬氏體，致使馬氏體含量增加。此外，馬氏體衍射峰逐漸向大角度偏移，并且逐漸變窄，說明馬氏體內(nèi)的含碳量發(fā)生了變化，有含碳量較高的碳化物從馬氏體中析出，并且碳化物析出數(shù)量隨深冷次數(shù)的增加而增加，3次深冷處理后馬氏體衍射峰變化最大，說明重復(fù)深冷對碳化物析出有利。觀察圖l還發(fā)現(xiàn)，由于深冷處理后碳化物析出，馬氏體正方度下降，(112)和(121)晶面間距減小，(112)和(121)晶面衍射峰互相靠攏，并且隨深冷次數(shù)增加，這一現(xiàn)象更加明顯。從表I中的計算數(shù)據(jù)中可以看出，深冷后馬氏體c／a和含碳量減小，循環(huán)深冷后下降尤為顯著，說明隨著深冷次數(shù)增加，碳化物析出量增加。
2．1．2深冷前后奧氏體衍射峰及奧氏體含量
由于奧氏體(111)晶面衍射峰與馬氏體的(110)晶面的衍射峰重疊，以奧氏體(200)晶面的衍射峰來分析，見圖2。從圖2中發(fā)現(xiàn)，W6M05Cr4V2鋼深冷處理后奧氏體峰變化明顯，衍射強度下降，表明經(jīng)深冷處理后殘留奧氏體繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，奧氏體含量下降。從表2中的數(shù)據(jù)看到，深冷處理后奧氏體含量減少。對于1次長時間深冷處理，延長深冷時間對奧氏體含量影響不大。而對于循環(huán)深冷處理，增加深冷次數(shù)，奧氏體含量明顯減少。
2．1．3 深冷前后碳化物衍射峰和碳化物平均粒度
W6M05Cr4V2高速鋼深冷處理前后M。C型碳化物(440)晶面衍射峰的變化如圖3所示。觀察發(fā)現(xiàn)，深冷后碳化物的線形展寬，半高寬增加，強度略有增加，向大角度移動，這些現(xiàn)象都說明深冷后有新的碳化物析出，而且深冷析出碳化物的尺寸小于原有淬火未溶碳化物，這將導(dǎo)致碳化物平均粒度減小。選取M。C的(440)晶面衍射數(shù)據(jù)，利用謝樂公式計算M。C碳化物衍射峰的半高寬和平均粒度，數(shù)據(jù)列于表3中。由表中數(shù)據(jù)可知，深冷后M。C碳化物平均粒度下降近10％一20％，增加深冷次數(shù)平均粒度明顯下降，說明循環(huán)多次深冷后，析出碳化物的數(shù)量增加，尺寸減小。
2．2 TEM觀察
用TEM觀察深冷前后W6MoSCr4V2高速鋼試樣的微觀組織，結(jié)果見圖4。圖4a所示為未深冷處理的馬氏體孿晶的暗場照片，孿晶寬度200—300 am，孿晶帶連續(xù)，沒有彌散析出物。圖4b顯示深冷處理12 h后，馬氏體孿晶尺寸約為50—100 nm，說明經(jīng)深冷后
馬氏體孿晶亞結(jié)構(gòu)明顯細(xì)化。此外，沿孿晶帶已有彌散碳化物析出，呈粒狀和短棒狀，尺寸約10—20 nm，間距較大，分布也不均勻，可見W6M05Cr4V2高速鋼長時間深冷處理后有彌散碳化物析出，延長深冷時間對析出碳化物的數(shù)量影響不大。圖4c和圖4d分別顯示
了2次和3次循環(huán)深冷處理后沿馬氏體位錯網(wǎng)析出了大量超細(xì)彌散分布的碳化物顆粒，與圖4b中的1次長時間深冷相比，隨著深冷次數(shù)的增加，多次循環(huán)深冷處理后析出的碳化物數(shù)量更多，尺寸和間距更小，這與X射線衍射研究結(jié)果是一致的。關(guān)于高速鋼深冷析出的碳化物類型，目前還沒有確切的研究報道，有研究表明[s-9]，這種超細(xì)碳化物并不是一種新型碳化物，而很可能是與高溫回火過程中析出碳化物類似的碳化物。
2．3深冷處理前后的力學(xué)性能
從表4中的數(shù)據(jù)可以看出，深冷處理后，W6MoSCr4V2高速鋼的力學(xué)性能普遍提高，與1次長時間深冷處理相比，多次短時間循環(huán)深冷處理的效果更為明顯，深冷次數(shù)較之深冷時間對深冷效果的影響更大。使用效果最好的3次l h深冷處理工藝后，抗彎強度or。。提高15％左右，沖擊韌度提高超過100％，硬度提高3％，撓度提高15％。通過試驗觀察和分析表明，經(jīng)多次循環(huán)深冷處理后高速鋼中殘留奧氏體繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，顯微組織明顯細(xì)化，析出碳化物數(shù)量增多，力學(xué)性能明顯提高，多次深冷處理效果好于1次長時間深冷。因此實際生產(chǎn)中為優(yōu)化深冷處理工藝，應(yīng)該適當(dāng)增加深冷處理次數(shù)。
3 結(jié)論
(1)W6M05Cr4V2高速鋼采用循環(huán)深冷處理工藝后，馬氏體軸比和含碳量明顯減小，經(jīng)循環(huán)多次深冷處理后，奧氏體含量進(jìn)一步減少。延長深冷時間對奧氏體含量影響不大。
(2)W6M05Cr4V2高速鋼循環(huán)多次深冷處理后，碳化物的平均粒度顯著降低，有大量新的超細(xì)彌散碳化物顆粒沿馬氏體孿晶帶和位錯線析出。隨著深冷次數(shù)的增加，析出的碳化物數(shù)量增多，尺寸和間距變小。
(3)W6M05Cr4V2高速鋼多次循環(huán)深冷處理效果好于1次長時間深冷，與1次長時間深冷處理相比，多次短時間循環(huán)深冷處理后力學(xué)性能更高。實際生產(chǎn)中為優(yōu)化深冷處理工藝，應(yīng)適當(dāng)增加深冷處理次數(shù)。
1 試驗材料及方法
1．1試驗材料和深冷處理
試驗材料為W6M05Cr4V2高速鋼，其主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％)為0．87C、5．56W、4．60Mo、3．86Cr、1．78V、0．18Si、0．37Mn、0．028P、0．028S，余量Fe。材料毛坯尺寸為4,70 mm，熱處理工藝采用1260℃加熱4 min后油冷，不進(jìn)行回火處理，避免析出回火碳化物，干擾組織觀察。淬火后采用直浸式深冷處理，介質(zhì)為液氮，深冷處理工藝分為1次長時間深冷和多次短時間循環(huán)深冷兩類，分別為1次3 h、1次12 h、2
次1 h和3次1 h深冷處理，每次深冷后試樣放在空氣中升至室溫。
1．2顯微觀察和力學(xué)性能試驗
使用D／MAX-2400型x射線衍射儀，選用Cu—Kctx射線進(jìn)行物相分析。使用H一800型透射電子顯微鏡觀察深冷處理前后的微觀組織。將淬火處理后的毛坯用線切割機加工成10 mm×10 mm×55 lnln無缺口試樣，表面磨光。試樣深冷處理后在JB800型沖擊試驗機上測量沖擊韌度a。。將淬火處理后的毛坯用線切割機和車床加工成4,8 mm×80 mm試樣，表面磨光。在WC-300液壓萬能材料實驗機上測量深冷處理后試樣的抗彎強度吼。，用TYPE．3036X-Y RECORDER型應(yīng)變儀測量撓度兀將深冷處理后的沖擊試樣放入HR一150型洛氏硬度計測量硬度值。上述試驗取3次平均值。
2試驗結(jié)果與分析
2．1 X射線衍射分析
通過將衍射數(shù)據(jù)同標(biāo)準(zhǔn)特征譜線或PDF卡片對照，經(jīng)循環(huán)深冷處理的W6M05Cr4V2高速鋼試樣衍射線主要由馬氏體、奧氏體、M。c和少量VC等組成，不同深冷處理工藝各個衍射線條的變化也不同，下面對每種物相衍射線條的變化進(jìn)行分析。．
2．1．1深冷前后馬氏體衍射峰及馬氏體軸比和含碳量為了便于計算馬氏體的c／a，選用馬氏體的(112)和(121)晶面衍射峰來研究。W6M05Cr4V2鋼經(jīng)深冷處理后馬氏體衍射峰的變化如圖1所示。從圖1可以看出，隨著深冷時間和深冷次數(shù)的增加，馬氏體衍射峰強度增加，說明深冷處理后殘留奧氏體繼續(xù)轉(zhuǎn)變成馬氏體，致使馬氏體含量增加。此外，馬氏體衍射峰逐漸向大角度偏移，并且逐漸變窄，說明馬氏體內(nèi)的含碳量發(fā)生了變化，有含碳量較高的碳化物從馬氏體中析出，并且碳化物析出數(shù)量隨深冷次數(shù)的增加而增加，3次深冷處理后馬氏體衍射峰變化最大，說明重復(fù)深冷對碳化物析出有利。觀察圖l還發(fā)現(xiàn)，由于深冷處理后碳化物析出，馬氏體正方度下降，(112)和(121)晶面間距減小，(112)和(121)晶面衍射峰互相靠攏，并且隨深冷次數(shù)增加，這一現(xiàn)象更加明顯。從表I中的計算數(shù)據(jù)中可以看出，深冷后馬氏體c／a和含碳量減小，循環(huán)深冷后下降尤為顯著，說明隨著深冷次數(shù)增加，碳化物析出量增加。
2．1．2深冷前后奧氏體衍射峰及奧氏體含量
由于奧氏體(111)晶面衍射峰與馬氏體的(110)晶面的衍射峰重疊，以奧氏體(200)晶面的衍射峰來分析，見圖2。從圖2中發(fā)現(xiàn)，W6M05Cr4V2鋼深冷處理后奧氏體峰變化明顯，衍射強度下降，表明經(jīng)深冷處理后殘留奧氏體繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，奧氏體含量下降。從表2中的數(shù)據(jù)看到，深冷處理后奧氏體含量減少。對于1次長時間深冷處理，延長深冷時間對奧氏體含量影響不大。而對于循環(huán)深冷處理，增加深冷次數(shù)，奧氏體含量明顯減少。
2．1．3 深冷前后碳化物衍射峰和碳化物平均粒度
W6M05Cr4V2高速鋼深冷處理前后M。C型碳化物(440)晶面衍射峰的變化如圖3所示。觀察發(fā)現(xiàn)，深冷后碳化物的線形展寬，半高寬增加，強度略有增加，向大角度移動，這些現(xiàn)象都說明深冷后有新的碳化物析出，而且深冷析出碳化物的尺寸小于原有淬火未溶碳化物，這將導(dǎo)致碳化物平均粒度減小。選取M。C的(440)晶面衍射數(shù)據(jù)，利用謝樂公式計算M。C碳化物衍射峰的半高寬和平均粒度，數(shù)據(jù)列于表3中。由表中數(shù)據(jù)可知，深冷后M。C碳化物平均粒度下降近10％一20％，增加深冷次數(shù)平均粒度明顯下降，說明循環(huán)多次深冷后，析出碳化物的數(shù)量增加，尺寸減小。
2．2 TEM觀察
用TEM觀察深冷前后W6MoSCr4V2高速鋼試樣的微觀組織，結(jié)果見圖4。圖4a所示為未深冷處理的馬氏體孿晶的暗場照片，孿晶寬度200—300 am，孿晶帶連續(xù)，沒有彌散析出物。圖4b顯示深冷處理12 h后，馬氏體孿晶尺寸約為50—100 nm，說明經(jīng)深冷后
馬氏體孿晶亞結(jié)構(gòu)明顯細(xì)化。此外，沿孿晶帶已有彌散碳化物析出，呈粒狀和短棒狀，尺寸約10—20 nm，間距較大，分布也不均勻，可見W6M05Cr4V2高速鋼長時間深冷處理后有彌散碳化物析出，延長深冷時間對析出碳化物的數(shù)量影響不大。圖4c和圖4d分別顯示
了2次和3次循環(huán)深冷處理后沿馬氏體位錯網(wǎng)析出了大量超細(xì)彌散分布的碳化物顆粒，與圖4b中的1次長時間深冷相比，隨著深冷次數(shù)的增加，多次循環(huán)深冷處理后析出的碳化物數(shù)量更多，尺寸和間距更小，這與X射線衍射研究結(jié)果是一致的。關(guān)于高速鋼深冷析出的碳化物類型，目前還沒有確切的研究報道，有研究表明[s-9]，這種超細(xì)碳化物并不是一種新型碳化物，而很可能是與高溫回火過程中析出碳化物類似的碳化物。
2．3深冷處理前后的力學(xué)性能
從表4中的數(shù)據(jù)可以看出，深冷處理后，W6MoSCr4V2高速鋼的力學(xué)性能普遍提高，與1次長時間深冷處理相比，多次短時間循環(huán)深冷處理的效果更為明顯，深冷次數(shù)較之深冷時間對深冷效果的影響更大。使用效果最好的3次l h深冷處理工藝后，抗彎強度or。。提高15％左右，沖擊韌度提高超過100％，硬度提高3％，撓度提高15％。通過試驗觀察和分析表明，經(jīng)多次循環(huán)深冷處理后高速鋼中殘留奧氏體繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，顯微組織明顯細(xì)化，析出碳化物數(shù)量增多，力學(xué)性能明顯提高，多次深冷處理效果好于1次長時間深冷。因此實際生產(chǎn)中為優(yōu)化深冷處理工藝，應(yīng)該適當(dāng)增加深冷處理次數(shù)。
3 結(jié)論
(1)W6M05Cr4V2高速鋼采用循環(huán)深冷處理工藝后，馬氏體軸比和含碳量明顯減小，經(jīng)循環(huán)多次深冷處理后，奧氏體含量進(jìn)一步減少。延長深冷時間對奧氏體含量影響不大。
(2)W6M05Cr4V2高速鋼循環(huán)多次深冷處理后，碳化物的平均粒度顯著降低，有大量新的超細(xì)彌散碳化物顆粒沿馬氏體孿晶帶和位錯線析出。隨著深冷次數(shù)的增加，析出的碳化物數(shù)量增多，尺寸和間距變小。
(3)W6M05Cr4V2高速鋼多次循環(huán)深冷處理效果好于1次長時間深冷，與1次長時間深冷處理相比，多次短時間循環(huán)深冷處理后力學(xué)性能更高。實際生產(chǎn)中為優(yōu)化深冷處理工藝，應(yīng)適當(dāng)增加深冷處理次數(shù)。
