一。試劑
1. 鹽酸：ρ=1.19
2. 鹽酸：5 95
3. 過氧化氫：3%
4. 抗壞血酸：1%
5. 硫脲：1%
6. 三氯甲烷：1%
7. 氟化鈉：1%
8. 六次甲基四胺：1%
9. EDTA：0.05N
10.二甲酚橙：0.2%
二。母液制備
稱取試樣500mg于250ml的三角燒杯中，加水10ml，加濃鹽酸10ml，待反應(yīng)緩慢后，滴加過氧化氫數(shù)毫升，加熱至過氧化氫完全分解，稀至50ml，搖勻，為母液
含量≤0.5%
吸取母液25ml于125ml的分液漏斗中，加鹽酸20ml，抗壞血酸6ml硫脲6ml搖勻。放置5min后加入三氯甲烷10ml，振搖，待分層后，將有機(jī)相放入預(yù)先加有氟化鈉50ml、六次甲基四胺12ml，的250ml三角燒杯中，加對(duì)硝基酚2～3滴，用鹽酸滴定至黃色正好消失，加入二甲酚橙2～3滴，立即用EDTA進(jìn)行滴定由紫紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。
